摘要
煤飞灰是煤炭工业化利用过程中,尤其是煤气化过程中,产生的低价值废物,各煤化工企业 每年产生大量的无法利用的低值煤飞灰,这些煤飞灰常常会被进行掩埋处理,造成了严重的 资源浪费、环境污染和人体健康。煤飞灰中金属的迁移转化研究、环境健康风险评价以及煤 飞灰稳定化、无无害化处理,都需要准确测定元素组成及含量。煤飞灰颗粒中有较多的硅铝 氧化物和黏土矿物,而细颗粒中则含有较多金属氧化物,且粗颗粒中石英所占矿物比例相当 高,因此运用传统的消解方法不能完全消解此类样品,本文采用微波消解方法能够将煤飞灰样品彻底消解,微波消解方法,具有处理时间短,消解效果好,空白值低等优点。
仪器与试剂
仪器:鼎科DK-10微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。
试剂:硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);氢氟酸(优级纯)
步骤
分别称取样品 0.1g 于消解罐中,向每个消解罐中加相应体积比例的硝酸、盐酸和氢氟 酸,并同时做两个空白
空白对照直接加入相应的酸。
按如下程序进行消解:
阶段 | 温度设定/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 140 | 10 | 5 |
2 | 180 | 8 | 5 |
3 | 220 | 8 | 30 |
将消解好的内罐直接放入微波消解仪配套的加热赶酸器进行赶酸,赶酸温度设置为 180℃,赶至剩余液体量 0.5mL 左右,定容,测试。
参照 HJ781-2016 固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,采用 电感耦合等离子体光谱仪进行检测分析。
测试结果
元素 | 标准值(mg/Kg) | 测定结果(mg/Kg) | 回收率(%) |
Cr | 60±4 | 55.9 | 93.2 |
Cu | 53±2 | 49.3 | 93.0 |
Pb | 33.8±2.2 | 37.8 | 112 |
结论南京鼎科DK系列微波消解仪能够将煤飞灰样品彻底消解,DK系列微波消解仪采用先进的温压双控技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确地控制,它的高温高压的消解条 件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的误差。