摘要
随着国家对新能源的政策支持及锂离子电池技术的突破发展,作为锂离子电 池四大主材之一的负极材料,其比容量以及工作电压直接决定着电池的能量密度 和工作电压。目前,主流负极材料仍然是石墨类负极材料,随着电池能量密度的 提升,石墨负极的容量利用率也逐渐接近理论值,这就要求石墨负极的稳定性也 要随之提高,石墨类材料含有的金属元素含量直接影响材料的稳定性。石墨类材 料主要分为人造石墨和天然石墨,不同的晶型结构稳定性不同。运用传统的消解 方法不能完全消解此类样品,本文采用微波消解方法能够将石墨类负极材料彻底 消解,微波消解方法,具有处理时间短,消解效果好,空白值低等优点。
仪器与试剂
仪器:鼎科DK-10微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)
试剂:硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);高氯酸(优级纯)
步骤
称取样品 0.1g 于消解罐中,向消解罐中加相应体积比例的硝酸、硫酸和高氯 酸, 空白对照直接加入相应的酸。
按如下程序进行消解:
阶段 | 温度设定/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 140 | 10 | 5 |
2 | 180 | 8 | 5 |
3 | 220 | 8 | 20 |
将消解好的内罐直接放入微波消解仪配套的加热赶酸器进行赶酸,赶酸后用 纯水定容。
测试结果
元素 | 加标值(mg/L) | 测定平均值 (mg/L) | 回收率(%) |
铜 | 5 | 5.03 | 101 |
铁 | 10 | 10.49 | 105 |
镍 | 15 | 14.968 | 99.8 |
结论
南京鼎科DK系列微波消解仪将石墨类负极材料样品彻底消解,DK系列微波消解仪采用先进的温压双控技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确 地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的 误差。