前言
由稀土元素R与铁、硼组成的金属间化合物。R主要是钕或钕与其他稀土元素的组合,有时也用钴、铝、钒等元素取代部分铁。钕铁硼磁体有很强的磁晶各向异性和很高的饱和磁化强度。钕铁硼磁体的制造工艺有粉末冶金法和熔体快淬法。因磁性能优异,Nd-Fe-B型磁体获得了广泛的应用,主要用于电动机、发电机、声波换能器、各种传感器、医疗器械和磁力机械等。为了检测钕铁硼磁体中的多种金属含量,我们选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
仪器与试剂
仪器
鼎科DK-10微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。
试剂
硝酸(68%),盐酸(37%)
实验方法
称取钕铁硼磁体样品约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸和2mL盐酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有白色沉淀,样品未完全溶解。
重新称取钕铁硼磁体样品约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。
结果
实验选择的钕铁硼磁体样品,取样量为0.1g,采用王水进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,样品可完全消解。