前言
铋及其化合物具有优良的性能,广泛应用于国民经济各个领域。我国铋资源储量位居世界第一,铋矿物大都与钨、钼、铜等金属矿物共生,通常产出的铋精矿含有一定量的铜。近年来,随着铜铋资源日益衰竭及贫细杂化,选矿分离难度越来越大,生产成本越来越高,亟需开发新的分离工艺,对于铋精矿中元素含量的分析也尤为重要。我们采用微波消解作为前处理的方法,实现了对铋精矿的快速消解,并对铋精矿中的铜元素含量进行了测定。
仪器与试剂
仪器
鼎科DK-6微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)
试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
实验方法
酸体系探究
铋精矿主要成分为铋铜及无机杂质元素,使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。
实验过程
使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取铋精矿样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入6mL盐酸、2mL硝酸、0.5mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 05 | 600 |
3 | 200 | 35 | 600 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至100mL容量瓶,有白色沉淀,过滤白色沉淀使用石墨炉原子吸收光谱仪测试铋精矿中铜的含量。
测试结果
名称 | 罐位号 | 取样量/g | 样品Cu含量 |
铋精矿 | 1 | 0.1020 | 2.47% |
2 | 0.1032 | 2.44% | |
3 | 0.1015 | 2.48% |
测试结果显示铋精矿中铜元素的含量在2.47%左右,结果在含量范围内。
结果
使用硝酸、盐酸和氢氟酸对铋精矿样品进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min,取样量为0.1g时实验最高压力为2.2MPa,铋精矿样品中铜元素的含量在2.47%左右。